【提問】游離肼的檢查方法?

【回答】學(xué)員wjyczxcyh，您好！您的問題答復(fù)如下：

游離肼：異煙肼中的游離肼主要是在制備時由原料引入，也可在貯存過程中降解產(chǎn)生。肼是一種誘變劑和致癌物質(zhì)，因此國內(nèi)外藥典均要求對異煙肼原料藥及其制劑中的游離肼進行限量檢查?！吨袊幍洹凡捎帽由V法檢查游離肼，肼的檢出靈敏度為0.1μg，控制的限量為0.02%醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

檢查方法：取本品，加丙酮-水(1：1)溶解并稀釋制成每1ml中含約100mg的溶液，作為供試品溶液；另取硫酸肼對照品加丙酮-水(1：1)溶解并稀釋制成每1ml中約含0.08mg(相當于游離肼20μg)的溶液，作為對照品溶液；取異煙肼和硫酸肼各適量，加丙酮-水(1：1)溶解并稀釋制成每1ml中分別含異煙肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異丙醇-丙酮(3：2)為展開劑，展開，晾干，噴以乙醇制對二甲氨基苯甲醛試液，15分鐘后檢視。系統(tǒng)適用性試驗溶液所顯游離肼與異煙肼的斑點應(yīng)完全分離，游離肼的Rf值約為0.75，異煙肼的Rf值約為0.56。在供試品溶液主斑點前方與對照品溶液主斑點相應(yīng)的位置上，不得顯黃色斑點。

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問題所屬科目：執(zhí)業(yè)藥師---藥物分析