天
“中藥鑒定:蘇合香”是執(zhí)業(yè)藥師考試中藥學(xué)中需要掌握的知識(shí),醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編整理內(nèi)容如下:
(1)顯微鏡鑒別
取本品,置顯微鏡下觀察:不定形團(tuán)塊淡黃棕色,埋有細(xì)小方形結(jié)晶。分泌細(xì)胞類圓形,含淡黃棕色至紅棕色分泌物,其周圍細(xì)胞作放射狀排列。含晶細(xì)胞方形或長(zhǎng)方形,壁厚,木化,胞腔含草酸鈣方晶。具緣紋孔導(dǎo)管紋孔密,內(nèi)含淡黃色或黃棕色樹(shù)脂狀物。果皮纖維層淡黃色,斜向交錯(cuò)排列,壁較薄,有紋孔?;ǚ哿H切危睆郊s16μm.不規(guī)則碎片淡灰黃色,稍有光澤,表面密布微細(xì)灰棕色顆粒及不規(guī)則縱長(zhǎng)裂縫。不規(guī)則細(xì)小顆粒暗棕色,有光澤,邊緣暗黑色。
(2)理化鑒別
1、取本品0.5g,加硝酸-高氯酸(5:2)混合溶液10ml,直火加熱至無(wú)棕色氣體,放冷,加2倍量水稀釋后濾過(guò)。取濾液1ml,滴加1%碘化鉀溶液,顯橙紅色混濁,放置,生成橙紅色沉淀,沉淀能溶解于過(guò)量碘化鉀溶液中。
2、取本品0.3g,研細(xì),加醋酸乙酯15ml,超聲處理2分鐘,濾過(guò),濾液濃縮至近干,加醋酸乙酯0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-丙酮(9:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
3、取本品1g,研碎,加氯仿25ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取胡椒堿對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-醋酸乙酯(1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,再展開(kāi)一次,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
4、取本品1g,研細(xì),置具塞試管中,加乙醚5ml振搖,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取麝香酮對(duì)照品,加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法試驗(yàn),柱長(zhǎng)為2m,以聚乙二醇(PEG)-20M和甲基硅橡膠(SE-30)為混合固定液,涂布濃度分別為1.64%和1.32%,柱溫為180℃。分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液適量,注入氣相色譜儀。供試品應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。
(3)含量測(cè)定
取本品約1.25g ,精密稱定,置錐形瓶中,加新配制的乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)25ml,加熱回流1小時(shí),于低溫迅速蒸去乙醇,殘?jiān)訜崴?0ml使均勻分散,放冷,加水80ml與硫酸鎂溶液(1.5→50) 50ml,混勻,靜置10分鐘,濾過(guò),濾渣用水20ml洗滌,合并洗液與濾液,加鹽酸使成酸性后,用乙醚振搖提取4次,每次40ml,合并乙醚液,用碳酸氫鈉溶液(1→20)振搖提取5次(20ml、20ml、10ml、10ml、10ml),每次分出的水液均用同一乙醚20ml洗滌。醫(yī)學(xué)|教育網(wǎng)|合并水液,加鹽酸使成酸性,再用氯仿振搖提取4次(30ml、20ml、20ml、10ml),每次氯仿提取液均用同一個(gè)裝有無(wú)水硫酸鈉的脫脂棉層濾過(guò)。合并濾液蒸發(fā)至約10ml時(shí),停止蒸發(fā),任其自然揮散除盡溶劑,殘?jiān)弥行砸掖迹▽?duì)酚紅指示液)10ml溫?zé)崛芙?,放冷,加酚紅指示液 2——3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.82mg的肉桂酸(C9H8O2)。本品含總香脂酸以桂皮酸(C9H8O2)計(jì),不得少于28.5%。
想了解更多醫(yī)學(xué)考試信息、復(fù)習(xí)資料、備考干貨請(qǐng)關(guān)注醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)。
天