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揮發(fā)油的氣相色譜鑒定的具體操作對(duì)于參加考試的考生朋友們來說是一個(gè)需要了解的知識(shí)點(diǎn),為此醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)的小編特為您整理如下:
氣相色譜法具有分離效率好、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),是研究揮發(fā)油組成成分的重要方法,特別是與質(zhì)譜聯(lián)用,已廣泛用于揮發(fā)油的定性定量分析。
1.氣相色譜(GC)法與對(duì)照品共色譜予以鑒別
載氣(流動(dòng)相):一般是用氫氣、氮?dú)饣蚝狻?
固定相:根據(jù)分析成分的性質(zhì)和操作溫度而選擇醫(yī)學(xué)教|育網(wǎng)搜集整理。
在揮發(fā)油的分析鑒定中常選:①用非極性的飽和烴潤(rùn)滑油類(如硅酮、甲基硅油等)前者適用于拂點(diǎn)差異大的成分的分離;②極性固定相類(如聚酯、聚乙二醇等)作固定液。而后者適用于沸點(diǎn)差異小但極性有差異的成分的分離。
柱溫:柱溫對(duì)揮發(fā)油的分離影響較大。一般單萜類可在130℃或低于130℃的柱溫下分離;倍半萜在170℃~l80℃或更高的溫度下才能得到較好的分離;而含氧衍生物的分離在130℃~l90℃之間。目前多采用程序升溫法,可使揮發(fā)油中的單萜、倍半萜及其含氧衍生物一次獲得分離。
2.氣相-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法:用于分離、鑒別于一體。對(duì)于揮發(fā)油中許多未知成分,同時(shí)又無對(duì)照品作對(duì)照時(shí),則應(yīng)選用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析鑒定。
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