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亞硝酸鈉滴定法易受滴定條件的影響,主要影響因素包括哪些?醫(yī)學(xué)教育教育網(wǎng)小編為大家整理出以下相關(guān)內(nèi)容:
(1)酸的種類與濃度重氮化反應(yīng)的速度與酸的種類及濃度有關(guān),在HBr中最快,HCl中次之,H2S04或HN03中最慢。因HBr較貴,所以多用鹽酸。加入過量的鹽酸可加快反應(yīng)的速度,使重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定,同時(shí)可防止重氮氨基化合物的形成。但酸度也不宜過高,否則阻礙芳伯氨基的游離,反而影響重氮化反應(yīng)速度。
(2)反應(yīng)溫度與滴定速度重氮化反應(yīng)速度隨溫度升高而加快;但溫度太高會(huì)使亞硝酸揮發(fā)和分解;溫度過低,反應(yīng)的速度太慢?!吨袊幍洹芬?guī)定在室溫(10℃-30℃)條件下快速滴定。即在滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處,一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入。在近終點(diǎn)時(shí),將滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,繼續(xù)緩緩滴定至終點(diǎn)。
將滴定管尖端插入液面下滴定可避免HN03的逸失。近終點(diǎn)時(shí),藥物濃度極稀,滴定反應(yīng)速度變慢,所以應(yīng)緩緩滴定。這樣既可縮短滴定時(shí)間,又可得到滿意結(jié)果醫(yī)學(xué)/教育網(wǎng)搜集整理。
(3)加入溴化鉀的作用由于重氮化反應(yīng)為分子反應(yīng),速度較慢。若在滴定時(shí)向供試溶液中加入適量溴化鉀(《中國藥典》規(guī)定加入2g),可加快重氮化反應(yīng)的速度。
(4)指示終點(diǎn)的方法。《中國藥典》采用永停滴定法指示終點(diǎn)。永停滴定法裝置如圖4-4所示。永停滴定法采用兩支相同的鉑電極,當(dāng)在兩電極間加一低電壓(如50mV)時(shí),電極在溶液中極化,在滴定終點(diǎn)前,僅有很小或無電流通過;但當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí),微過量的滴定液生成的亞硝酸(HN02)及其分解產(chǎn)物(NO)為可逆電對(duì),在電極上可發(fā)生氧化還原反應(yīng),使電極去極化,溶液中即有電流通過,電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn),并不再回復(fù),而指示終點(diǎn)。
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