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連翹含量測定法:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(25:75)為流動相;檢測波長為277nm,理論板數(shù)按連翹苷峰計算應不低于3000.
對照品溶液的制備精密稱取連翹苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品粉末約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇15ml,醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理密塞,稱定重量,浸漬過夜,超聲處理25分鐘,放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,蒸至近干,加中性氧化鋁0.5g拌勻,加于中性氧化鋁柱(100~120目,1g,內(nèi)徑1~1.5cm)上,用70%乙醇80ml洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘渣用50%甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。