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雙氧水的實(shí)驗(yàn)室制法:
一、于100ml15-18%的硫酸中,在冰的冷卻下,逐漸加入過氧化鋇,加入的量以保持溶液的弱酸性為度(約40g)。傾出上層溶液即得到過氧化氫溶液。必要時(shí)可進(jìn)行提取。每次用20ml提取4-5次。將醚提取物置于水浴上蒸發(fā)(不要高于40℃)除去醚,將剩余物移至硫酸保干瓶中。用此法可以制得50%過氧化氫溶液。
二、將90g過氧化鈉在強(qiáng)烈攪拌下分次少量地加入用冰水冷卻的800ml20%的硫酸中,應(yīng)保持溫度不高于15℃。放置12小時(shí),濾去析出的十水硫酸鈉結(jié)晶。將濾液置于磨口真空裝置中(5-10mm),在浴溫60-65攝氏度(最后在85℃)下進(jìn)行蒸餾,每次的蒸餾量為100ml.用兩個(gè)串聯(lián)的受器(第二個(gè)受器應(yīng)用冰冷卻)收集餾出物,第一個(gè)受器中的產(chǎn)品含過氧化氫含量高于20%,第二個(gè)受器含過氧化氫3%以下。所得過氧化氫溶液進(jìn)一步濃縮可在濃硫酸真空保干器中,于室溫下進(jìn)行,經(jīng)三天后即可將25%的溶液濃縮至88%.過氧化氫稀溶液也可以用凍結(jié)法使水凝結(jié)而達(dá)到濃縮的目的。
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