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中藥化學(xué)成分預(yù)實(shí)驗(yàn)大全(4):糖和甘

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  糖和苷

 ?。?)斐林試劑:+硫酸銅、酒石酸鉀鈉 —— 磚紅色沉淀(還原糖)

  (—)+1%HCl +NaOH 沉淀(苷元)

  △30min 上清液(+)(多糖、苷)

  (2)Molish反應(yīng):+α-萘酚-濃硫酸 →紫紅色環(huán)

 ?。?)銀鏡反應(yīng):+0.1N硝酸銀、5N氨水 →銀褐色(還原糖)

 ?。?)薄層層析檢查::吸附劑——硅膠G或纖維素

  展開劑—— n-BuOH:Pd:H2O;15%HAc

  顯色劑—— 苯胺-鄰苯二甲酸

 ?。?)堿性酒石酸銅試液:取檢品的水溶液1-2ml(如為醇溶液須將醇蒸發(fā)除去),加入堿笥酒石酸銅試液1ml,于沸水浴上加熱5分鐘,產(chǎn)生棕紅色或磚紅色氧化亞銅沉淀,示有還原糖。

  還原糖能使二價銅鹽(藍(lán)色)還原成氧化亞銅,醛糖的醛基氧化成羧基:

  【注】①如檢液呈酸性,應(yīng)先堿化。 ②此反應(yīng)所產(chǎn)生的沉淀由于條件不同,其顏色也不同,質(zhì)點(diǎn)上的呈黃色,質(zhì)點(diǎn)大的呈紅色。有保持性膠體存在時,也常產(chǎn)生黃色沉淀。 ③職樣品中含有其他醛、酮及還原較強(qiáng)的其他成分,或中劃藥制劑中附加的抗氧劑、;葡萄糖等均可顯陽性反應(yīng)。

 ?。?)α萘酚試驗(yàn)(Molisch紫環(huán)反應(yīng)):取檢品的水溶液1ml,加5%萘酚試液數(shù)滴振搖后,沿管壁滴入5-6滴濃硫酸,使成兩液層,待2-3分鐘后,兩層液面出現(xiàn)紫紅色環(huán)(糖、多糖或甙類)。

  多糖類遇濃硫酸被水解成單糖,單糖被濃硫酸脫水閉環(huán),形成糠醛類化合物,在濃硫酸存[醫(yī).學(xué)敎育.網(wǎng)搜.集整理]在下與α萘酚發(fā)生酚醛縮合反應(yīng),生成紫紅色縮合物。

  【注】①甙的分子結(jié)構(gòu)中含有糖基,一般屬于單糖類,如葡萄糖,鼠李糖、半乳糖,但也有含二分子糖(雙糖)或多分子糖(多糖)。在上述反應(yīng)條件下,甙被水解成單糖,因此甙萘酚試驗(yàn),系分子中糖部分的反應(yīng)。 ②由于此反應(yīng)較為靈敏,如有微量濾紙纖維或中草藥粉末存在于溶液中,都能產(chǎn)生上述反應(yīng)。故濾過時應(yīng)加注意。

 ?。?)多糖的確證試驗(yàn):取檢品的水溶液5ml于水蒸發(fā)至干,加入1ml蒸餾水,再加入乙醇5ml,如出現(xiàn)沉淀,濾過收集后用少量熱乙醇洗滌,再將沉淀物溶于3ml蒸餾水中,做下例試驗(yàn)。

 ?、俚庠囼?yàn):取檢品的不溶液1ml,加碘試液1滴,觀察顏色變化,如呈藍(lán)黑色為地衣糖;紫黑色為糊精;藍(lán)色加熱消失,冷后藍(lán)色再現(xiàn)為淀粉。

 ?、诙嗵撬猓喝z品的水溶液1ml,加入稀鹽酸5滴,置沸水浴中加熱10-15分鐘,然后用10%氫氧化鈉液中和至中性,再加新配制的堿性酒石酸銅試淮4滴,另取檢液1ml,不加酸水解直接加入上述試液4滴,兩管同置水浴上煮沸5-6分鐘。如果水解后生成棕紅色常常物的量比未經(jīng)水解的多,則示有多糖。

  多糖水解后產(chǎn)生單糖,利用單糖的還原性,使銅離子還原成氧化亞銅。

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