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大薊的炮制|鑒別

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  【炮制】  除去雜質(zhì),掄水洗或潤軟后,切段,低溫干燥,即得。

  本品為1.5-2cm段,表面綠褐色,有數(shù)條縱棱被絲狀毛,斷面灰白色,髓部疏松或中空。葉皺縮,多破碎。邊緣具不等長的針剌;兩面均具灰白色絲狀毛。頭狀花序多破碎,氣微,味淡。

  【鑒別】取本品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大薊對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液1-2ul,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1:3:3:13)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,晾干,置紫外光燈(365nm)下?lián)鞙y。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)(含量測定)照高效液相色譜法測定。

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)為流動相;檢測波為330nm;柱溫40℃。理論板數(shù)按柳穿魚葉苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.

  對照品溶液的制備   取柳穿魚葉苷對照品適量醫(yī)學(xué)教育|網(wǎng),加70%乙醇制成每1ml含55μg的溶液,即得。

  供試品溶液的制備   取本品粉末約0.5g,精密稱定;置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失重量,濾過,取續(xù)濾液,即得。

  測定法   分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

  本品按干燥品計(jì)算,含柳穿魚葉苷不得少于0.20%。

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主講老師:劉 楝老師

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