尼莫地平注射液

Nimodiping Zhusheye

Nimodipine lnjection

書頁(yè)號(hào)：2005年版二部-168

[修訂]

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 避光操作。精密量取本品適量，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液。另取尼莫地平雜質(zhì)A對(duì)照品適量，精密稱定，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含20μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。分別精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（附錄V D）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-乙腈-水（35∶38∶27）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。量取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使尼莫地平色譜峰的峰高為滿量程的50%，尼莫地平峰與雜質(zhì)A峰的分離度應(yīng)大于3.0。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl分別注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖記錄至主成分峰保留時(shí)間的4.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除與主成分峰的相對(duì)保留時(shí)間小于0.45的色譜峰不計(jì)外，如有與對(duì)照溶液中雜質(zhì)A相應(yīng)的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含量不得過(guò)0.5%；其他單一雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%），各雜質(zhì)峰面積（雜質(zhì)A峰面積乘以1.78）的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0%）（供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.02倍的色譜峰可忽略不計(jì)）。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄V D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水（35∶38∶27）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使尼莫地平色譜峰的峰高為滿量程的50%，尼莫地平峰與雜質(zhì)A峰分離度應(yīng)大于3.0。

測(cè)定法 避光操作。精密量取本品5ml（相當(dāng)于尼莫地平1.0mg），置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取尼莫地平對(duì)照品適量，精密稱定，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。