色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(60：40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。理論板數(shù)按左炔諾孕酮峰計(jì)算不低于5000，左炔諾孕酮峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取醋酸甲地孕酮適量，加乙腈制成每1ml中約含1mg的溶液，即得。 測(cè)定法 取本品20丸，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于左炔諾孕酮0.75mg)，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo) 溶液1ml，加流動(dòng)相適量，超聲處理使溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另取左炔諾孕酮和炔雌醇對(duì)照品適量，精密稱定，用乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含左炔諾孕酮0.75mg與炔雌醇0.15mg的溶液，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各1ml，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。