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一、實驗目的
1.學習錐形瓶、移液管、滴定管等玻璃儀器的洗滌方法;
2.學會正確使用移液管、滴定管;
3.掌握酸堿滴定的原理和操作方法,測定NaOH和HCl溶液的濃度。
二、實驗原理
酸堿滴定法常用的標準溶液是HCl溶液和NaOH溶液,由于濃鹽酸易揮發(fā),氫氧化鈉易吸收空氣中的水份和二氧化碳,故不能直接配制成準確濃度的溶液,一般先配制成近似濃度,再用基準物質(zhì)標定。
本實驗選用草酸(H2C2O4·2H2O)作基準物質(zhì),標定NaOH溶液的準確濃度,反應(yīng)式如下:
H2C2O4+OH-=C2O42-+2H2O
反應(yīng)達終點時,溶液呈弱堿性,用酚酞作指示劑。由此計算出NaOH溶液的準確濃度。
再用鹽酸溶液滴定氫氧化鈉溶液,反應(yīng)式如下:
H3O++OH-=2H2O
反應(yīng)達終點時,溶液呈弱酸性,用甲基橙作指示劑醫(yī)|學教|育網(wǎng)整理。由此可計算出HCl溶液的準確濃度。
三、儀器和藥品
儀器:滴定臺一臺;50mL堿式滴定管一支;50mL酸式滴定管一支;25mL移液管一支;50mL錐形瓶2個。
藥品:0.1mol·L-1NaOH;0.1moll·L-1LHCl;H2C2O4標準溶液;酚酞;甲基橙;濾紙。
四、實驗內(nèi)容
1.氫氧化鈉溶液濃度的標定
(1)用移液管移取25.00mL草酸標準溶液,注入錐形瓶內(nèi)(注意:移液管需用草酸標準溶液潤洗2-3次,而錐形瓶不能用草酸標準溶液洗滌,為什么?)。
(2)在堿式滴定管內(nèi)注入氫氧化鈉溶液至零刻度以上(堿式滴定管要不要用待裝的氫氧化鈉溶液潤洗2-3次?),趕走滴定管閥門下端的氣泡,調(diào)節(jié)管內(nèi)液面的位置恰好為0.00,記下此時滴定管內(nèi)液面位置的讀數(shù)(V1(NaOH))。
(3)將盛有草酸標準溶液的錐形瓶內(nèi)加入酚酞指示劑1-2滴,然后用氫氧化鈉溶液滴定。滴定時,左手控制滴定管閥門滴入氫氧化鈉溶液,右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸,使瓶底離滴定臺高2-3cm,滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約1cm.沿同一方向按圓周搖動錐形瓶,使溶液混合均勻。滴定開始時,滴速可以快一些,但必須成滴而不能成線狀流出。隨著滴定的進行,滴落點周圍出現(xiàn)暫時性的顏色變化,但隨著搖動錐形瓶,顏色變化很快。接近終點時,滴落點周圍顏色變化較慢,這時就應(yīng)逐滴加入,加一滴后把溶液搖勻,觀察顏色變化情況,決定是否還要滴加溶液。最后應(yīng)控制液滴懸而不落,用錐形瓶內(nèi)壁把液滴靠下來(這時加入的是半滴溶液),用洗瓶吹洗錐形瓶內(nèi)壁,搖勻。如此重復操作直至粉紅色半分鐘內(nèi)不消失為止,即可認為到達終點,記下此時滴定管內(nèi)液面位置的讀數(shù)(V2(NaOH))。
平行滴定兩次,若兩次滴定所用氫氧化鈉溶液的體積之差不超過0.20mL,即可取其平均值,計算氫氧化鈉溶液的準確濃度。
2.鹽酸溶液濃度的標定
將HCl溶液注入酸式滴定管中,趕走尖端的氣泡,調(diào)節(jié)管內(nèi)溶液的彎月面的位置恰好為0.00,記下此時滴定管內(nèi)液面位置的讀數(shù)(V1(HCl))。將上面巳標定的氫氧化鈉溶液從滴定管內(nèi)放出20.00mL于一錐形瓶中,再加入2滴甲基橙溶液。
用HCl溶液滴定NaOH溶液,直至滴入1滴HCl溶液,使錐形瓶內(nèi)溶液恰好由黃色變?yōu)槌壬浵麓藭r滴定管內(nèi)液面位置的讀數(shù)(V2(HCl))。
平行滴定兩次,若兩次滴定所用HCl溶液的體積之差不超過0.20mL,醫(yī)|學教|育網(wǎng)整理即可取其平均值,計算HCl溶液的準確濃度。
五。實驗思試題
1.移液管在使用時要用待移取的溶液潤洗2-3次,滴定管和錐形瓶在使用時是否也需要同樣洗滌?
2.量取30.0mL水需用什么儀器?量取25.00mL水需用什么儀器?
3.在滴定管中裝入溶液后,為什么先要把滴定管下端的氣泡趕凈?
4.為什么每次滴定前,都要使滴定管內(nèi)溶液的初讀數(shù)從0.00刻度處開始?