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夏天無(wú)片藥物分析

方法名稱:

夏天無(wú)片-原阿片堿的測(cè)定-高效液相色譜法

應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定夏天無(wú)片中原阿片堿的含量。

本方法適用于中成藥夏天無(wú)片。

方法原理:

本品經(jīng)50%甲醇加熱回流,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)289nm處檢測(cè)原阿片堿的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 三乙胺醋酸溶液(每1000mL水中加入冰醋酸30mL、三乙胺8mL)

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按原阿片堿計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:乙腈 三乙胺醋酸溶液(每1000mL水中加入冰醋酸30mL、三乙胺8mL)=18 82

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):289nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約0.6g,精密稱定,為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取原阿片堿對(duì)照品10mg,置50mL量瓶中,用1%鹽酸溶液5mL溶解,加50%甲醇至刻度,搖勻,精密量取5mL,置25mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,制成每1mL含40mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10~20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)289nm處測(cè)定原阿片堿(C20H19NO5)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p561。

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