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夏天無(wú)片成分

【制法】 取夏天無(wú)250g,粉碎成細(xì)粉備用;另取夏天無(wú)350g,粉碎成粗粉,照流

浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法(附錄Ⅰ O),用1%鹽酸溶液作溶劑,浸漬48小時(shí)后進(jìn)行

滲漉,收集滲漉液至呈生物堿反應(yīng)為陰性時(shí)止,用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至中性,濃縮

成稠膏,加入夏天無(wú)細(xì)粉及輔料適量,混勻,制成顆粒,干燥,壓制成1000片,包糖衣,

即得。

【性狀】 本品為糖衣片,除去糖衣后顯棕黃色至棕褐色;味苦。

【鑒別】 取本品4片,除去糖衣,研細(xì),加氯仿-甲醇-濃氨試液(50:10:1)的混

合溶液40ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液濃縮至干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試

品溶液。另取原阿片堿對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄

層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維

素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-醋酸乙酯-二乙胺(16:3:1)為展開(kāi)劑,預(yù)飽

和15分鐘,展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜

相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄I D)。

【含量測(cè)定】 取本品25片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)

于10片的重量),置索氏提取器中,加入濃氨試液1ml及氯仿適量,在室溫放置過(guò)夜,加

熱回流提取5小時(shí),提取液蒸干,殘?jiān)眠m量無(wú)水乙醇-氯仿(2:1)的混合液溶解,轉(zhuǎn)移

至10ml量瓶中,用上述混合液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取在105℃

干燥至恒重的原阿片堿對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液3μl、對(duì)照品溶液1μl與2μl,

分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上,以環(huán)己烷-異丙醇

(8:1)為展開(kāi)劑,置氨蒸氣飽和的展開(kāi)缸內(nèi)預(yù)平衡15分鐘,展開(kāi),展距約8cm,取出,立

即用熱風(fēng)揮去溶劑,置五氧化二磷平衡15分鐘,展開(kāi),展距約9cm,取出,晾干,立即置

紫外光燈(254nm)下檢視定位,照薄層色譜法(附錄Ⅵ B薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng):

λs=290nm,λR=320nm,測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。

本品每片含夏天無(wú)以原阿片堿(C20H19NO5)計(jì),不得少于0.90mg。

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