方法名稱：

法莫替丁注射液—法莫替丁的測定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：

本方法采用高效液相色譜法測定法莫替丁注射液中法莫替丁的含量。

本方法適用法莫替丁注射液。

方法原理：

供試品制成甲醇溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測法莫替丁（C8H15N7O2S3）的吸收值，按外標法以峰面積計算，即得其含量。

試劑：

1.甲醇

2.水

3. 乙腈

4.庚烷磺酸鈉溶液

5.冰醋酸

儀器設(shè)備：

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按法莫替丁峰計算應(yīng)不低于 1400。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 甲醇+庚烷磺酸鈉溶液= 6+1 25

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備：

1.庚烷磺酸鈉溶液

取庚烷磺酸鈉2.0g，加水900mL溶解后，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.9，加水至1000mL。

2. 稱取供試品

精密量取本品2mL。

3. 對照品溶液的制備

精密稱取法莫替丁對照品50mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。

4. 供試品溶液的制備

將供試品置于50mL量瓶中，加甲醇5mL，并用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL置20mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

精密吸取上述供試品上清液20μL 注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定法莫替丁的吸收值，按外標法以峰面積計算，即得。另取法莫替丁對照品溶液，同法測定。

參考文獻：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p362。