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膽黃片含量測定

2012-10-10 15:16 醫(yī)學教育網
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取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細,混勻,取0.3g,精密稱定,加10%氫氧化鈉溶液5ml,在120℃加熱4小時,放冷,滴加鹽酸調節(jié)pH值至2~3,搖勻,用醋酸乙酯振搖提取4次,每次15ml,合并提取液,蒸干,殘渣加乙醇使溶解,轉移至10ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥24小時的豬去氧膽酸對照品適量,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,精密吸取上述供試品溶液1μl、對照品溶液1μl與3μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇水(10:5:5:3:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB,薄層掃描法)進行掃描,波長λs=375nm,λR=690nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。 本品每片含豬膽汁以豬去氧膽酸(C24H40O4),不得少于9.0mg。

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