方法名稱： 石杉?jí)A甲片－石杉?jí)A甲－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定石杉?jí)A甲片中石杉?jí)A甲的含量。

本方法適用于石杉?jí)A甲片。

方法原理： 供試品研細(xì)后加0.01mol/L鹽酸溶液超聲處理使溶解，再定量稀釋。進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)310nm處檢測(cè)石杉?jí)A甲的峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

3. 鹽酸溶液（0.01mol/L）

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按石杉?jí)A甲峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 磷酸鹽緩沖液=14 86

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：310nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1. 磷酸鹽緩沖液

取磷酸二氫鉀2.72g，加水1000mL溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5。

2. 鹽酸溶液（0.01mol/L）

取鹽酸0.9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取石杉?jí)A甲對(duì)照品適量，用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋成每1mL中約含5µg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于石杉?jí)A甲100µg），置20mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液適量，超聲處理使石杉?jí)A甲溶解，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各50mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)310nm處測(cè)定石杉?jí)A甲（C15H18N2O）的峰面積，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.87。