方法名稱：地高辛原料藥－地高辛－高效液相色譜法

應用范圍：該方法采用高效液相色譜法測定地高辛原料藥中地高辛的含量。

該方法適用于地高辛原料藥。

方法原理：供試品經稀乙醇溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測地高辛的峰面積，計算出其含量。

試劑：1.乙腈

2.稀乙醇

儀器設備：1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按地高辛峰計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：流動相A：乙腈 水=10 90，流動相B：乙腈 水=60 40

時間（min）

流動相A（%）

流動相B（%）

0

60

40

5

60

40

15

0

100

15.1

60

40

20

60

40

2.2 檢測波長：230nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1.5mL/min

試樣制備：1.稀乙醇

取乙醇529mL，加水稀釋至1000mL。

2對照品溶液的制備

精密稱取地高辛對照品適量，加稀乙醇制成每1mL中約含0.1mg的溶液，即為對照品溶液。

3供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加稀乙醇制成每1mL中約含地高辛0.1mg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定地高辛（C41H64O14）的峰面積，計算出其含量。