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考試輔導
照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸調節(jié)pH值至3.4)-乙腈(92:8)為流動相;流速為每分鐘1ml;檢測波長為254nm。同時精密稱取頭孢克洛對照品及頭孢克洛δ-3-異構體對照品適量,加流動相溶解并制成每1ml中分別含頭孢克洛及頭孢克洛δ-3-異構體約0.2mg的混合液,進樣試驗,頭孢克洛與頭孢克洛δ-3-異構體的分離度應符合規(guī)定。理論塔板數(shù)按頭孢克洛峰計算應不低于1500。
測定法取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于頭孢克洛100mg),加流動相溶解并稀釋成每1ml中約含頭孢克洛0.2mg的溶液(必要時超聲處理),搖勻,濾過,取續(xù)濾液20μl,注入液相色譜儀;另取頭孢克洛對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算出供試品中C15H14N3O4S的含量。