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闂傚倸鍊搁崐鎼佸磹閹间礁纾瑰瀣捣閻棗銆掑锝呬壕閻庤娲忛崕鎶藉焵椤掑﹦绉甸柍褜鍓﹂崣蹇曠礊娓氣偓閻涱噣骞掗幊铏⒒閳ь剨缍嗛崜娑㈠煟閵堝應鏀介柣姗嗗枛閻忛亶鏌涢埡鍌滃⒌鐎规洘绻堝浠嬵敇閻愮绱梺鑽ゅЬ濡椼劎鎷冮敃鍌涘亜闁糕剝绋掗悡鐘绘煙闂傚鍔嶆繛鎳峰啠鏀芥い鏃囧亹婢э箓鏌$仦鍓с€掗柍褜鍓ㄧ紞鍡樼閸洖纾块柡鍐ㄧ墛閻撴盯鎮橀悙鎻掆挃婵炴彃鐡ㄩ妵鍕閳╁啰顦版繝纰樷偓宕囧煟鐎规洏鍔戦、娆撴煥椤栨矮澹曟俊銈忕到閸燁垶鍩涢幋锔界厱闁挎棁顕ч獮鏍煕濡粯缍戦棁澶嬬節婵犲倸鏆熼柛鈺嬬悼閳ь剚顔栭崰鏍€﹂柨瀣╃箚闁归棿绀佸敮闂侀潧绻嗗Σ鍛缚閺冨牊鈷掑ù锝囨嚀閸斻倖绻涚€涙ê鍝虹€规洘鍨垮畷鐔碱敍閿濆棙娅嗛梻浣芥硶閸o箓骞忛敓锟�8.7.11
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【檢查】水分 照水分測定法(附錄IX H第一法)測定,不得過10.0%。
1、干燥根莖呈不規(guī)則的結(jié)節(jié)狀,長約3~10厘米,直徑1~1.5厘米。表面灰褐色或有黑褐色斑,有斜向或扭曲的環(huán)狀皺紋,排列甚密,上面有圓盤狀莖痕,下面有殘留的細根及根痕。質(zhì)堅硬,斷面黃色,顆粒狀。氣微,味苦。以肥壯、肉色黃、無毛須者為佳。
2.該品橫切面:表皮有時殘存。木栓細胞多列。皮層稀有葉跡維管束;內(nèi)皮層不明顯。中柱維管束為周木型及外韌型,靠外側(cè)排列較緊密。薄壁組織中有草酸鈣柱晶;并含淀粉粒及油滴。粉末橙黃色。草酸鈣柱晶較多,棱柱形,多已破碎,完整者長49~240(315)μm, 直徑約至49μm。淀粉粒單粒圓形或橢圓形,直徑2~17μm,臍點點狀;復(fù)粒極少,由2 ~5 分粒組成。薄壁細胞類圓形或橢圓形,壁稍厚或連株狀增厚,有單紋孔。木栓細胞棕色,表面觀多角形,壁薄,微波狀彎曲,有的含棕色物。
3.取該品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至1。5ml,作為供試品溶液。另取射干對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各1μl,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以氯仿-丁酮-甲醇(3:1:1) 為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
總灰分 不得過7.0%(附錄IX K酸不溶性灰分 不得過1.0%(附錄IX K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(附錄Ⅹ A)測定,用乙醇作溶劑,不得少于18.0%。
【含量測定】照高效液相色譜法(附錄VI D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-0.2%磷酸溶液(53:47)為流動相;檢測波長為266nm。理論板數(shù)按次野鶯尾黃素峰計算應(yīng)不低于8000。
對照品溶液的制備 精密稱取次野鶯尾黃素對照品適量,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取該品粉末(過四號篩)約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,加熱回流1小時 ,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液10~20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。