(1)取本品20ml,用20%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至12,用氯仿振搖提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取白芷對照藥材1g,加水煎煮30分鐘,放冷,濾過,濾液同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(9:1)為展開劑,用濃氨試液飽和,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品10ml,加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2,用醋酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸
取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(7:4:3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,
在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】 pH值 應(yīng)為4.0~6.0。
相對密度 不得低于1.03。
其他 應(yīng)符合合劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。
【正丁醇提取物】 精密量取本品20ml,置分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次20ml,合并正丁醇提取液,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時,移至干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,計算,即得。
本品含正丁醇提取物不得少于1.2%。