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尿毒清顆粒鑒別

2012-08-20 21:15 醫(yī)學教育網(wǎng)
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(1)取本品約5g,置錐形瓶中,加3mol/L硫酸溶液30ml,加熱回流1小時,放冷;再加氯仿30ml,加熱回流1小時,放冷,分取氯仿液,蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃、制何首烏對照藥材各1g,分別同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸、大黃素、大黃素甲醚對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液、對照藥材溶液各10μl、對照品溶液2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上,分別顯相同的橙色熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點變?yōu)榧t色。

(2)取本品5g,加正丁醇20ml,加熱回流2小時,放冷,濾過,濾液用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次,每次15ml,棄去堿液,再用正丁醇飽和的水洗至中性,棄去水層,正丁醇提取液置水浴上蒸干,殘渣加甲醇0.2ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl和對照品溶液5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,分別顯相同顏色的斑點或橙黃色熒光斑點。

(3)取本品5g,加水50ml使溶解,濾過,濾液用乙醚提取2次,每次15ml,合并醚液,蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參對照藥材5g,加水煎煮二次,每次10分鐘,合并煎液,濃縮至10ml;取上清液5ml,照供試品溶液制備的方法制備,作為丹參對照藥材溶液。再取原兒茶醛對照品,加乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以己烷-苯-醋酸乙酯-甲酸(2:4:4:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.1%2、4-二硝基苯肼乙醇溶液。供試品色譜中,分別在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(4)取本品5g,加氯仿50ml、濃氨試液0.3ml,放置過夜,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取苦參堿對照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(20:20:3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

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