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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(15:85)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥甙峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備 精密稱取80℃干燥至恒重的芍藥甙對照品10mg,置50ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。(每1ml含芍藥甙0.04mg)。 供試品溶液的制備 取本品3g,精密稱定,精密加水25ml,搖勻,超聲處理30分鐘,取出,離心,精密吸取上清液5ml,加于聚酰胺柱(30~60目,1cm×20cm)上,用水洗脫,準(zhǔn)確收集洗脫液25ml,搖勻,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每1g含白芍以芍藥甙(C23H28O11)計,不得少于0.7mg。