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考試輔導(dǎo)
(1)取本品10g,加乙醇50ml,攪拌使分散,超聲處理30分鐘,放置2小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿40ml、1%鹽酸溶液20ml,溫熱攪拌使溶解,分取水液,置分液漏斗中,加醋酸乙酯40ml,用力振搖提取,分取水液,用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至10~11,用氯仿振搖提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取苦參堿對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮-濃氨試液(2:3:4:0.1)、為展開劑,展開,取出,晾干,噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品2g,加甲醇10ml,充分攪拌,濾過,濾液作為供試品溶液。另取冰片對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%香草醛10%硫酸乙醇液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。