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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(80:20)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于3000。 對照品溶液的制備 取大黃素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取重量差異項下的本品,剪碎,取1g,精密稱定,加硅藻土適量,研勻,置具塞錐形瓶巾,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,揮去甲醇,殘渣加1mol/l硫酸溶液30ml、氯仿40ml,加熱回流1小時,放冷,分取氯仿液,酸水液用氯仿振搖提取2次,每次20ml,合并氯仿液,以無水硫酸鈉脫水,揮去氯仿,殘渣加甲醇分次使溶解,并轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每1g含何首烏以大黃素(C15H10O5)計,不得少于0.1mg。