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仙靈骨葆片藥品檢測

【鑒別】 (1)取本品,研細(xì),置顯微鏡下觀察:石細(xì)胞近無色或淡黃色,類圓形、類三角形、類長方形或不規(guī)則形,直徑20~65μm,邊緣不平整。 (2)取本品4片,除去薄膜衣,研細(xì),加醋酸乙酯20ml,超聲處理5分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取補(bǔ)骨脂素對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的熒光斑點(diǎn)。 (3)本品在[含量測定]項(xiàng)下所得的色譜中,應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜保留時(shí)間相同的色譜峰。

【檢查】 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ D)。

【含量測定】 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-1.5%冰醋酸(60:40)為流動(dòng)相;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品10片,除去薄膜衣,精密稱定,研細(xì),取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率25kHz)1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失重量,搖勻,取上清液,濾過,取續(xù)濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)計(jì),不得少于1.5mg。

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