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風濕定膠囊鑒別

2012-06-19 20:07 醫(yī)學教育網(wǎng)
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(1)取本品10粒的內容物,加乙醚15ml,密塞,輕搖,室溫浸漬1小時,濾過,濾液自然揮干,加丙酮0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-醋酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以鹽酸酸性的5%三氯化鐵乙醇溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍褐色斑點。(2)取[鑒別](1)項下乙醚浸提后的藥渣,揮盡乙醚后加甲醇50ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液置水浴上揮盡甲醇,加入1%鹽酸水溶液25ml并轉移至分液漏斗中,用氯仿振搖提取2次,每次15ml,棄去氯仿液,水層用濃氨試液調至pH10后用氯仿振搖提取3次,每次15ml,合并氯仿液,用無水硫酸鈉脫水,蒸去氯仿,加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取八角楓對照藥材10g,加適量水煮沸1小時,濾過,濾液濃縮至10ml,用鹽酸調至pH2,轉移至分液漏斗中,用氯仿振搖提取2次,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液8μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(90:10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】

應符合膠囊劑項下有關的各項規(guī)定(附錄ⅠL)。

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