(1) 取本品,置顯微鏡下觀察:木纖維長梭形,直徑16~24μm,壁稍厚,紋孔口橫裂縫狀、十字狀或人字狀。
纖維束鮮黃色,周圍細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維,含晶細(xì)胞的壁木化增厚。
內(nèi)胚乳碎片無色,壁較厚,有較多大的類圓形紋孔。
草酸鈣方晶成片存在于薄壁組織中。
草酸鈣簇晶大,直徑60~140μm。
分泌細(xì)胞類圓形,含淡黃棕色至紅棕色分泌物,其周圍細(xì)胞作放射狀排列。
種皮柵狀細(xì)胞淡棕色或棕色,長48~80μm。
(2) 取本品粉末4g,置蒸鎦瓶中,加水10ml,使樣品濕潤后,水蒸氣蒸鎦,收集餾液約100ml,照紫外分光光度法(附錄Ⅴ A)測定,在253nm 的波長處有最大吸收。
(3) 取本品0.8g,研碎,加甲醇20ml,浸漬1 小時,濾過,取濾液5ml,蒸干,殘渣加水10ml使溶解,加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用..20ml分2 次提取,合并..提取液,蒸干,殘渣加氯仿1ml 使溶解,作為供試品溶液。
另取大黃對照藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液。
照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。
供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個橙色熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,斑點變?yōu)榧t色。
(4) 取本品1.2g,研碎,加甲醇10ml,置水浴上加熱回流 15 分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇5ml 使溶解,作為供試品溶液。
另取黃連對照藥材50mg,加甲醇5ml,同法制成對照藥材溶液。
再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每 1ml含0.5mg 的溶液,作為對照品溶液。
照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑,置氨蒸氣飽和的層析缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。
供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點;在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個黃色熒光斑點。