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中藥化學成分鑒定的程序:
一般在進行提取、分離、精制過程中即可獲得對中藥化學成分的部分理化性質(如酸堿性、極性、色譜行為及顯色反應等)的認識,文獻中有關其原植物或親緣植物成分的記述,進行綜合分析,逐漸縮小范圍,有針對性的查對文獻,初步判斷化合物類型。中藥化學成分結構研究一般主要包括以下程序和內(nèi)容。
1.化合物的純度測定這是鑒定或測定其化學結構的前提?;衔锏募兌葴y定一般常用各種色譜法,此外,固體物質還可通過測定其熔點,考察其熔距的大小作為純度的參考。液體物質還楞通過測定沸點、沸程、折光率及比重等判斷其純度。
2.物理常數(shù)測定物理常數(shù)測定包括熔點、沸點、比旋度、折光率和比重等。
3.測定分子量、確定分子式、計算不飽和度最常用的是質譜法。高分辨質譜法不僅可以給出化合物的精確分子量,還可以直接給出化合物的分子式。計算出化合物的不飽和度,推測出結構中可能含有的雙鍵數(shù)或環(huán)數(shù)。
4.結構骨架和官能團的確定通過化學分析方法、測定并解析化合物的有關波譜等,可確定分子的基本骨架以及含有的官能團。
5.確定分子的平面結構綜合理化分析和各種波譜數(shù)據(jù)解析結果,推定化合物的分子平面結構。
6.確定化合物的立體結構在以上研究的基礎上,根據(jù)具體需要情況,測定化合物圓二色譜、旋光譜、NOE譜、2D-NMR譜或進行X線晶體衍射或進行人工合成醫(yī)學教育網(wǎng).搜集整理,推斷并確定化合物的立體結構。