中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式

實(shí)驗(yàn)題目：溴乙烷的合成

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法

2.鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。

實(shí)驗(yàn)原理：

主要的副反應(yīng)：

反應(yīng)裝置示意圖：

（注：在此畫上合成的裝置圖）

實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄：

實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄

1.加料：

將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶，在冷卻和不斷振蕩下，慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后，再加入10ml95%乙醇，然后在攪拌下加入13.0g研細(xì)的溴化鈉，再投入2-3粒沸石。

放熱，燒瓶燙手。

2.裝配裝置，反應(yīng)：

裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失，在接受器中加入5ml40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管（具小咀）的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶，瓶中物質(zhì)開始冒泡，控制火焰大小，使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去，約30分鐘后慢慢加大火焰，直到無油滴蒸出為止。

加熱開始，瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr.稍后，瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解，因溴的生成，溶液呈橙黃色。

3.產(chǎn)物粗分：

將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后，將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時(shí)振蕩，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出（約需4ml濃硫酸）。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。

接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。

4.溴乙烷的精制

配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30.3g，其中，瓶重20.5g，樣品重9.8g.

5.計(jì)算產(chǎn)率。

理論產(chǎn)量：0.126×109=13.7g

產(chǎn)率：9.8/13.7=71.5%

結(jié)果與討論：

（1）溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。

（2）最后一步蒸餾溴乙烷時(shí)，溫度偏高，致使溴乙烷逸失，產(chǎn)量因而偏低，以后實(shí)驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格操作。