2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復習重點，醫(yī)學教育網整理如下：

對乙酰氨基酚制劑的分析

（一）對氨基酚的檢查

對乙酰氨基酚片、咀嚼片、泡騰片、膠囊、顆粒及滴劑均需檢查對氨基酚。方法為反相高效液相色譜法，以ODS為固定相；緩沖液或水一甲醇為流動相。限度為標示量的0.1%.以咀嚼片和顆粒為例。方法如下：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L醋酸銨溶液一甲醇（85：15）為流動相；檢測波長為257nm.理論板數(shù)按對乙酰氨基酚計算應不低于5000，對乙酰氨基酚峰與對氨基酚峰的分離度應符合要求。用流動相制備供試品溶液（10mg/ml）與對照品溶液（10μg/ml），按外標法以峰面積計算，含對氨基酚不得過對乙酰氨基酚標示量的0.1%.

（二）溶出度的測定

對乙酰氨基酚片、顆粒與膠囊需檢查溶出度。以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶出介質，采用紫外一可見分光光度法，在257nm的波長處測定，以吸收系數(shù)計算溶出量，經30分鐘（膠囊45分鐘）時取樣，測定，溶出量應為標示量的80%.

（三）含量測定

1.紫外一可見分光光度法：普通片、咀嚼片、栓劑、膠囊及顆粒劑等采用紫外一可見分光光度法測定含量。方法同對乙酰氨基酚原料藥的含量測定。

2.高效液相色譜法：泡騰片、注射液、滴劑及凝膠劑采用高效液相色譜法測定含量。

腎上腺素的分析鑒別|檢查

（一）鑒別

1.與三氯化鐵試液的反應取供試品約2mg，加鹽酸溶液（9→1000）2～3滴溶解后，加水2ml與三氯化鐵試液1滴，即顯翠綠色；再加氨試液1滴，即顯紫色，最終成紫紅色。

2.與過氧化氫試液的反應 取供試品l0mg，加鹽酸溶液（9→1000）2ml溶解后，加過氧化氫試液10滴，煮沸，即顯血紅色。

腎上腺素在中性或酸性條件下，被過氧化氫氧化，生成腎上腺素紅，顯血紅色。

（二）檢查

腎上腺素除檢查“干燥失重”、“熾灼殘渣”外，還需檢查“酸性溶液的澄清度與顏色”、“酮體”與“有關物質”。

1.酸性溶液的澄清度與顏色 腎上腺素因存在鄰位酚羥基而十分不穩(wěn)定，與空氣接觸或受日光照射易氧化變質。其氧化產物多顯色，并在酸性溶液中的溶解性下降，故檢查酸性溶液的澄清度與顏色。

2.酮體腎上腺素在生產中由其酮體經氫化還原制得。若氫化不完全，則易引入酮體雜質。

方法：取供試品，加鹽酸溶液（9→2000）制成每lml中含2.0mg的溶液，醫(yī)學|教育網搜集整理在310nm波長處測定，吸光度不得大于0.O5.酮體的限量為0.06%.

3.有關物質 《中國藥典》采用反相離子對色譜法檢查有關物質。