異煙肼分子中的酰肼基具有還原性，可采用氧化還原滴定法測定其含量。

　　《中國藥典》采用溴酸鉀法測定，滴定反應為：1mol的溴酸鉀相當于3/2mol的異煙肼。

　　測定方法為：取本品約0.2g，醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理精密稱定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取25ml，加水50ml、鹽酸20ml與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）緩緩滴定（溫度保持在18℃～25℃）至粉紅色消失。每1ml的溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當于3.429mg的異煙肼（C₆H₇N₃0）。