阿司匹林

Asipilin

Aspirin

書頁號：中國藥典2005版—283

【刪除】

鑒別（2）

【修訂】

游離水楊酸照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。

色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相；檢測波長為303nm。理論板數按水楊酸峰計算不低于5000，阿司匹林主峰與水楊酸主峰分離度應符合要求。

供試品溶液的制備取該品約100mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（臨用前新配）。

對照品溶液的制備取水楊酸對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。

測定法立即精密量取供試品溶液、對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如顯水楊酸色譜峰，按外標法以峰面積計算供試品中水楊酸含量，含水楊酸不得過0.1%。

【增訂】

有關物質照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。

色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相A，乙腈為流動相B，按下表進行線性梯度洗脫；檢測波長為276nm。阿司匹林峰的保留時間約為8分鐘，理論板數按阿司匹林峰計算不低于5000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應符合要求。

時間（分鐘）	流動相A（%）	流動相B（%）
0.0	100	0
60.0	20	80

測定法取該品約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得對照溶液；精密量取對照溶液10ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得靈敏度試驗溶液。分別精密量取供試品溶液、對照溶液、靈敏度試驗溶液及水楊酸檢查項下的水楊酸對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如顯雜質峰，除小于靈敏度試驗溶液中阿司匹林主峰面積的單個雜質峰、溶劑峰及水楊酸峰不計外，其余各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰峰面積（0.5%）。

干燥失重取該品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄Ⅷ L）。